ANALISIS METIL PARABEN DALAM KRIM DENGAN KROMATOGRAFI GAS



ANALISIS METIL PARABEN DALAM KRIM DENGAN KROMATOGRAFI GAS

A.      Tujuan
Setelah mengikuti praktikum analisis makanan dan kosmetik, diharapkan:
1.    Praktikan mampu mempreparasi dan menguji metil paraben dalam krim menggunakan metode kromatografi gas (GC).
2.    Praktikan mampu mengetahui prinsip dari analisis metil paraben dalam krim menggunakan GC.
B.       Dasar Teori
Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak dalam air. Sekarang ini batasan tersebut lebih diarahkan untuk produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air atau dispersi mikrokristal asam-asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika. Krim dapat digunakan untuk pemberian obat melalui vaginal. (Depkes RI, 1996).
 Natrium tetraborat adalah bahan yang mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4.10H2O. Pemerian hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh. Kelarutan larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol P; praktis tidak larut dalam etanol (95%) P (Depkes RI, 1979).
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani Rusia. Tswest  menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta “graphein” yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil.
Metode kromatografi gas dipilih dalam penelitian ini karena mampu mencapai sensitivitas tinggi selain KCKT, gas pembawa tidak bervariasi dan tidak membutuhkan pembuangan dan meskipun helium digunakan sebagai gas pembawa lebih murah dibandingkan dengan pelarut organik yang digunakan dalam KCKT (Watson, 2007).
Nilai presisi diperoleh dengan menghitung nilai relatif standar deviasi (RSD) yang dihasilkan dari penentuan % recovery. Nilai RSD yang diperoleh sebesar 4,20 %. Nilai tersebut memenuhi persyaratan validasi untuk presisi yaitu RSD < 20 % (Pihlstrom, 2009)

C.      Diskripsi Produk
1.    Berat                            : 20 gram
2.    Komposisi                   :
Water, Stearic Acid, Cyclopentasiloxane, Niacinamide, Ethylhexyl Methoxycinnamate, Butylene Glycol, Glycerin, Titanium Dioxide, Cetyl Alcohol, Caprylic/Capric, Triglyceride, Sorbitan Stearate, Potassium Hydroxide, Methylparaben, Allantoin, Dimethicone, Propylparaben, Aluminum Hydroxide, etc.
3.    Exparied date              : 240316 123
4.    Number of product     : IDM000199237

D.      Alat dan Bahan
1.    Alat:
a.    Mikropipet
b.    Tabung reaksi
c.    Tabung sentrifuge
d.   Pipet tetes
e.    Bekker glass
f.     Gelas ukur
g.    Kaca arloji
h.    Alat vortex
i.      Alat sonifikasi
j.      Alat sentrifugasi
k.    Instrumen GC
l.      Microsyringe
2.    Bahan:
a.    Cream
b.    Metanol
c.    Etanol
d.   Aquadest

E.       Cara Kerja Skematis
1.    Pembuatan Seri Larutan Baku dan Kurva Baku
Disiapkan larutan baku dengan konsentrasi 0,1%b/v

Ditimbang metil paraben sebanyak 10 mg

Dilarutkan dalam metanol 10 mL

Dibuat kurva baku dengan berbagai konsentrasi (5 seri)

Diinjeksikan 0,4  ke dalam kromatografi gas

Dihitung persamaan regresi linier (konsentrasi %b/v) vs peak area



2.    Preparasi Sampel
Ditimbang 0,1 g krim, dilarutkan dalam 5 mL metanol

Disonifikasi selama 10 menit

Disentrifuge 10 menit pada 6000 rpm

Diambil supernatan

Ditambahkan metanol hingga 5 mL pada supernatan

3.    Optimasi Parameter Kromatografi
a.    Injeksi                                 : Split
b.   Detektor                             : FID
c.    Fase gerak                           : Helium
d.   Suhu injeksi                        : 270o C
e.    Jenis kolom                         : SPB-50 (non polar)
f.    Temperatur kolom              : 130o C (1 menit) dari 130-230o C @ 10o C/m
g.   Temperatur detektor           : 270o C
h.   Flow rate                            : 40 mL/min
i.     Air flow                              : 300 mL/min
j.     Sampling time                     : 45 detik
k.   GC run                                : 13 menit







4.    Pengukuran Metil Paraben dalam Sampel
Diinjeksikana sampel sebanyak 0,4 µL ke dalam injektor GC

Dihitung kadar yang diperoleh dengana memasukkan ke dalam persamaan regresi linier kurva baku yang diperoleh

Dihitung SD dan RSD serta sampel yang diperoleh

Dibuat kesimpulan dalam lembar kerja


F.       Hasil Percobaan
Penimbangan bahan
Orientasi
Kaca + sampel             = 10,0234 g
Kaca + sisa sampel      = 9,9477 g

Sampel                                    = 0,0757 g


FILE NYA DOWNLOAD DI SINI AJA YAK

Comments

Popular Posts