ANALISIS METIL PARABEN DALAM KRIM DENGAN KROMATOGRAFI GAS
A.
Tujuan
Setelah
mengikuti praktikum analisis makanan dan kosmetik, diharapkan:
1. Praktikan
mampu mempreparasi dan menguji metil paraben dalam krim menggunakan metode
kromatografi gas (GC).
2. Praktikan
mampu mengetahui prinsip dari analisis metil paraben dalam krim menggunakan GC.
B.
Dasar
Teori
Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau
lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai.
Istilah ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat
yang mempunyai konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam
minyak atau minyak dalam air. Sekarang ini batasan tersebut lebih diarahkan untuk
produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air atau dispersi mikrokristal
asam-asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci
dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika. Krim
dapat digunakan untuk pemberian obat melalui vaginal. (Depkes RI, 1996).
Natrium
tetraborat adalah bahan yang mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih
dari 105,0% Na2B4.10H2O. Pemerian hablur transparan tidak berwarna atau serbuk
hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh.
Kelarutan larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih
kurang 1 bagian gliserol P; praktis tidak larut dalam etanol (95%) P (Depkes
RI, 1979).
Kromatografi
pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani
Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat,
dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter.
Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di
sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini,
dimana “chroma” berarti warna serta “graphein” yang berarti tulisan. Kemudian
kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik
ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil.
Metode kromatografi gas dipilih
dalam penelitian ini karena mampu mencapai sensitivitas tinggi selain KCKT, gas
pembawa tidak bervariasi dan tidak membutuhkan pembuangan dan meskipun helium
digunakan sebagai gas pembawa lebih murah dibandingkan dengan pelarut organik
yang digunakan dalam KCKT (Watson, 2007).
Nilai presisi diperoleh dengan
menghitung nilai relatif standar deviasi (RSD) yang dihasilkan dari penentuan %
recovery. Nilai RSD yang diperoleh sebesar 4,20 %. Nilai tersebut memenuhi
persyaratan validasi untuk presisi yaitu RSD < 20 % (Pihlstrom, 2009)
C.
Diskripsi
Produk
1. Berat : 20 gram
2. Komposisi :
Water, Stearic Acid, Cyclopentasiloxane,
Niacinamide, Ethylhexyl Methoxycinnamate, Butylene Glycol, Glycerin, Titanium
Dioxide, Cetyl Alcohol, Caprylic/Capric, Triglyceride, Sorbitan Stearate,
Potassium Hydroxide, Methylparaben, Allantoin, Dimethicone, Propylparaben,
Aluminum Hydroxide, etc.
3. Exparied
date : 240316 123
4. Number
of product : IDM000199237
D.
Alat
dan Bahan
1. Alat:
a. Mikropipet
b. Tabung
reaksi
c. Tabung
sentrifuge
d. Pipet
tetes
e. Bekker
glass
f. Gelas
ukur
g. Kaca
arloji
h. Alat
vortex
i. Alat
sonifikasi
j. Alat
sentrifugasi
k. Instrumen
GC
l. Microsyringe
2. Bahan:
a. Cream
b. Metanol
c. Etanol
d. Aquadest
E.
Cara
Kerja Skematis
1. Pembuatan
Seri Larutan Baku dan Kurva Baku
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image005.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image007.gif)
Dihitung
persamaan regresi linier (konsentrasi %b/v) vs peak area
2. Preparasi
Sampel
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image009.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif)
Ditambahkan
metanol hingga 5 mL pada supernatan
3. Optimasi
Parameter Kromatografi
a. Injeksi : Split
b. Detektor : FID
c. Fase
gerak : Helium
d. Suhu
injeksi : 270o
C
e. Jenis
kolom : SPB-50
(non polar)
f. Temperatur
kolom :
130o C (1 menit) dari 130-230o C @ 10o C/m
g. Temperatur
detektor : 270o C
h. Flow
rate : 40
mL/min
i. Air
flow : 300
mL/min
j. Sampling
time : 45 detik
k. GC
run : 13
menit
4. Pengukuran
Metil Paraben dalam Sampel
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image011.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image013.gif)
Dibuat
kesimpulan dalam lembar kerja
F.
Hasil
Percobaan
Penimbangan
bahan
Orientasi
Kaca
+ sampel = 10,0234 g
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif)
![](file:///C:/Users/Ekhwan/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image015.gif)
Sampel = 0,0757 g
FILE NYA DOWNLOAD DI SINI AJA YAK
Comments
Post a Comment